测试仪器：材料表征方法及测试指标

测试仪器之材料表征方法及测试指标

前言：

现代材料分析技术中Ｘ射线衍射分析、电子显微分析、热分析、振动光谱及Ｘ射线光电子能谱分析等测试方法的意义、基本原理、仪器结构与功能、分析方法及应用等知识，是解决材料化学组成、微观形貌、物相结构和宏观性能提供材料表征方法及测试指标。

1微观形貌

形貌分析的主要内容是分析材料的几何形貌，材料的颗粒度，及颗粒度的分布以及形貌微区的成份和物相结构等方面。

形貌观察与测量意义

1.材料表面的微观几何形貌特性在很大程度上影响着它的许多技术性能和使用功能。

2.观察材料表面形貌，为研究样品形态结构提供了便利，有助于监控产品质量，改善工艺。

　　形貌分析方法主要有：扫描电子显微镜(Scanningelectron microscopy,SEM)、透射电子显微镜(Transmissionelectron microscopy, TEM)、原子力显微镜(Atomic forcemicroscopy, AFM)和扫描隧道显微镜(Scanningtunneling microscopy, STM)等等，详见下表；

SEM

1.    可观察数纳米到毫米范围内的形貌

2.    分辩率一般为6纳米

3.    场发射分辩率理论上可达到0.5纳米量级

4.    要求样品具有导电性

TEM

1.    颗粒大小应小于300nm

2.    块体样品需要进行减薄处理

3.    HRTEM可直接观察微晶结构

球差TEM

1.    分辨率能达到埃级，甚至亚埃级别

2.    观察样品的原子级结构

AFM

1.    分辨率理论上能达到pm级

2.    适合导体和非导体样品

3.    不适合纳米粉体的形貌分析

STM

1.    平行和垂直于表面方向的分辨率分别为0.1 nm和0.01 nm

2.    能得到表面的三维图像

3.    可对表面进行纳米尺度的微加工

4.    可以得到表面的扫描隧道谱,用以研究表面电子结构

ESEM

1.    样品不需喷C或Au

2.    可分析生物、将电样品(背散射和二次电子像)

3.    +20°C内的固液相变过程观察

4.    定性定量分析，检测元素范围: C-U

2 物相结构分析

　　常用的物相分析方法有X射线衍射分析、Raman拉曼分析、傅里叶红外分析以及微区电子衍射分析等等，物相结构分析详见下表；

XRD

1.    可以确定各种晶态组分的结构和含量

2.    一般只能测定样品中含量在1 %以上的物相

3.    定量测定的准确度一般在1 %的数量级

Raman

1.    可以进行分子结构分析、理化特性分析和定性鉴定等

2.    可揭示空位、间隙原子位错、晶界和相界等方面信息

FTIR

1.    主要用来检测有机官能团

2.    可检验离子成键、配位等化学环境情况及变化

NMR

1.    适合于液体、固体

2.    对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析

3.    有时亦可进行定量分析

4.    表征分子结构解析以及物质理化性质

SAED

1.    适合作微区分析

2.    用于确定物相以及与基体的取向关系以及材料中的结构缺陷等

ESR

1.    可用于从定性和定量方面检测物质原子或分子中所含的不配对电子

2.    探索其周围环境的结构特性

3.    测定来推断自由基离子的存在状态

4.    检查组织、细胞或者其提取液中的自由基

UV

1.    分析物质的成分、结构和物质间相互作用

2.    测定该物质的含量

3成分分析

体相元素成分分析是指体相元素组成及其杂质成分的分析，其方法包括原子吸收、原子发射ICP、质谱以及X射线荧光与X射线衍射分析方法;其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定，因此属于破坏性样品分析方法;而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。

成分分析介绍

通过科学分析方法对产品或样品的成分进行分析，对各个成分进行定性定量分析的技术方法。铄思百检测作为国内专业成分分析机构，利用质谱、光谱、色谱、核磁等分析仪器对物质成分定性分析和定量分析，实现对多组分复杂样品体系进行分析，为社会各企业带来改善配方、改进技术、掌握核心技术、提高产品性能、降低成本等一系列好处。成分分析方法详见下表；

a)光谱分析：

ICP-OES   

    1.可测定全部的金属元素

    2.可测部分非金属元素B、P. As. Si, S. Br. 1. CI

    3.多数元素能达到ppm级

    4.最终检测样品须为水溶液

AAS

1.    适合金属杂质离子

2.    检测限低

3.    精确度高，1% (3-5%)

4.    固体、有机物需消解成水溶液

5.    每次只能测定一个元素

XRF

1.    测量范围为9号元素(F) 到92号元素(U)

2.    固体、粉末、液体样品等都可以进行分析

3.    主要用于半定量分析，定量分析需要标样

XRD

1.    分析结晶物质含量最有效的方法

2.    主要用于半定量

3.    含量较少的物相可能分析不出来

4.    XRD精修准确度稍高

b)质谱分析：

ICP-MS

1.    测量范围为Li-U

GC-MS

1.    300°C左右能汽化的样品

2.    样品应是有机溶液

LC-MS

1.    300°C左右不能汽化的样品

2.    不能汽化也不能酯化的样品

3.    生物大分子

4.    极性样品般采用ESI源

5.    非极性样品,采用APCI源

MALDI-TOF

1.    生物大分子

2.    测量的分子量达100000

MC-ICP-MS

1.    主要应用于同位素比值的测定

2.    描元素质量范围从6~ 260

TOF-SIMS

1.    分析范围H-U

2.    可以检测到ppm或更低的浓度

3.    能分析≥10μm直径的异物成分

4.    样品不受导电性的限制，绝缘的样品也可以测试

c)能谱分析：

EDS

1.    探测元素范围: Be4~U92

2.    表面微区成分的定性和定量分析

XPS

1.    元素的定性、定量分析

2.    除H、He以外的所有元素

3.    表面的化学组成或元素组成，原子价态，表面能态分布

4.    测定表面电子的电子云分布和能级结构

5.    化学键和电荷分布

AES

1.    能探测He以后的所有元素

2.    分析固体表面的组成、浓度、化学状态等

d)色谱分析：

GC

1.    定性、定量

IC

1.    分析阴离子和阳离子

GPC

1.    于分子物质的分离和鉴定

2.    对分子质量的范围从几百万到100以下

高温GPC

1.    主要是用来测定聚合物的分子量及分子量分布

2.    温控范围: 30-220°C

HPLC

e)化学分析：

1.     滴定法

2.     重量法

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测试流程

1、客户提出测试要求（在线预约）

2、细节沟通（联系在线QQ）

3、下载填写测试委托单

4、测试委托单和样品邮寄

5、联系客服付款

6、安心等待

7、接受数据发票

8、后期服务

以上是对于测试的相关介绍，如有其它检测需求可以咨询实验室工程师，为您一对一服务。

温习提示

1、不定期推出各种优惠活动，详情通过电话、在线客服确认测试条件、检测费用、检测周期等。

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