铄思百检测

DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

透射电子显微镜(TEM-EDS)扫描电子显微镜(FESEM-EDS)球差电镜激光共聚焦显微镜(LSCM)原子力显微镜(AFM)电子探针仪(EPMA)金相显微镜电子背散射衍射仪(EBSD)台阶仪,膜厚仪,探针接触式轮廓仪,3D轮廓仪工业CT白光干涉仪(非接触式3D表面轮廓仪)电镜测试FIB制样离子减薄制样冷冻超薄切片制样树脂包埋制样(生物制样)液氮脆断制样金网钼网铜网超薄碳膜微栅制样电镜制样X射线光电子能谱分析仪(XPS)紫外光电子能谱(UPS)俄歇电子能谱(AES)X射线衍射仪(XRD)X射线散射仪SAXS/WAXSX射线残余应力分析仪X射线荧光光谱分析仪(XRF)电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)紫外可见反射仪(DRS)拉曼光谱(RAMAN)紫外-可见分光光度计(UV)圆二色谱(CD)傅里叶变换红外光谱分析仪(FTIR)吡啶红外(DRIFTS)单晶衍射仪穆斯堡尔光谱仪稳态瞬态荧光光谱分析仪(PL)原子吸收分光光度计原子荧光光度计(AFS)三维荧光 /荧光分光光度计红外热成像仪雾度仪旋光仪光谱测试电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)电喷雾离子化质谱仪(ESI-MS)顶空-固相微萃取气质联用仪(HS -SPME -GC -MS)二次离子质谱(SIMS)基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF)裂解气质联用仪(PY-GC-MS)气质联用仪(GC-MS)同位素质普仪液质联用仪(LC-MS)质谱测试差示扫描量热仪(DSC)热重分析仪(TGA)热分析联用仪(DSC-TGA)静态/动态热机械分析仪(TMA/DMA)热重红外联用仪(TG-IR)热重红外质谱联用仪(TG-IR-MS)热重红外气相质谱联用(TG-IR-GC-MS)红外热成像仪激光导热仪锥形量热仪(CONE)热谱测试电子顺磁共振波谱仪(EPR、ESR)固体核磁共振仪(NMR)液体核磁共振仪(NMR)微波网络矢量分析仪/矢量网络分析仪核磁顺磁波谱测试比表面及孔径分析仪(BET)表面张力仪(界面张力仪)高压吸附仪化学吸附仪(TPD TPR)接触角测量仪纳米压痕仪压汞仪(MIP)表界面物性测试气相色谱仪(GC)高效液相色谱仪(HPLC)离子色谱仪(IC)凝胶色谱仪(GPC)液相色谱(LC)色谱测试电导率仪电化学工作站腐蚀测试仪介电常数测定仪卡尔费休水分测定仪自动电位滴定仪电化学仪器测试Zeta电位仪工业分析激光粒度仪流变仪密度测定仪纳米粒度仪邵氏 维氏 洛氏硬度计有机卤素分析仪(F,Cl,Br,I,At,Ts)有机元素分析仪(EA)粘度计振动样品磁强计(VSM)土壤分析测试植物分析测试其他测试

X射线衍射分析Jade使用教程之物相定量计算操作(四)

 二维码
发表时间:2021-04-22 09:15作者:铄思百检测

点击链接回顾下之前的课程吧:

jade简介及基本操作教程:

https://sousepad.com/h-nd-2409.html#_np=2_782


jade物相检索操作教程

https://sousepad.com/h-nd-2410.html#_np=2_782


本教程主要包括一下几个部分:

1、jade简介

2、jade基本操作教程

3、jade物相检索操作教程

4、jade物相定量计算操作教程

5、jade晶胞参数精确计算操作教程

6、jade晶粒尺寸计算操作教程

7、残余应力计算操作教程

8、全谱拟合精修教程






01物相定量的基本原理

物相的衍射强度(I)与该物质参与衍射的体积(V)成正比,对于衍射仪法,单相体系物相衍射线强度为:


02K值法



预先制备一个待测相j和标准物质(S)(不与试验样品发生化学反应,化学性质稳定)重量比为1:1的两相混合试样

测量两相某条衍射线强度比,令


■往待测试样中加入已知量的内标物质(S,Ws),制成复合试样

测定待测相(J)的指定衍射线强度与内标物质(S)某一衍射线强度之比


K值的物理意义



●K值与待测相和内标物质的含量无关

●只需要制备一个混合样就可以测量出一个相的K值

●只与待测相有关,与样品中的其它相(未知相,非晶相)无关

●K值具有常数意义,只要待测相、内标物、实验条件相同,无论相的含量如何变化都可以使用相同的K值

●在现有的许多PDF卡片上记录了相的K值(RIR, Ratio of Intensity Reference)。


●K值法实例●

样品中含有3个相,并且可能还含有少量“非晶体”物质,因此,用绝热法不能解决问题。采用K值法:

1)称取0.85g待测样品,再称取0.15g刚玉粉末(a-Al2O3),混合成一个混合样品;

2)测量混合样品的图谱,物相检索——确定相的种类和各相的K值(RIR);

3)拟合峰分离——确定各个相的衍射强度;

4)计算混合样品中各物相的质量分数(wt%)

上图中:单击Al2O3所在行,并在“Internal Standard"前的方框中加入对号,在Wt=后的方框中输入Al2O3在混合物中的质量分数(15%),再单击Calc wt按钮,就可计算出混合物中各个物相的质量分数

上图中:选择显示了”wt(n)%",这个结果是待测原始样品中各个物相的质量分数。注意样品中还存在1.7%的非晶体物质,而显示Al2O3的质量分数为0


03绝热法


待测相品中有多个相,每个相均为已知相,不加入标准物质,计算全部相的质量分数
要求

试样中不包含非晶相

各个相的K值为已知
优点

不需要加入标准物质,是块状试样定量分析的可选方法

不加入内标物质,不稀释样品中物质的含量,有利于减少测量误差

一个样品一次扫描就能计算出全部物相的含量

绝热法基本原理

●设一个样品中含有n个相,则n个相的质量分数之和等于1:


设n个样的编号为i=1,2,...s...n,以其中的S相设定为标准物质,可以写出(n-1)个方程:

●绝热法基本方程●

当一个样品中不存在非晶相,而且样品中每一物相的K值都为已知时,通过一次扫描可以计算出样品中的全部物相含量。计算公式为:



其中j可以是样品中任意指定的一个相

●绝热法实用方程●

下面这个公式推导了以j相为参比物时的RIR值。



!从PDF卡片上查找的RIR值可直接代入计算式

●绝热法实验步骤●

1、用慢速度测量样品的全谱并作出物相鉴定

2、测量各物相的衍射强度

3、查出各物相的RIR值

4、代入下面的公式完成计算


●绝热法定量实例-1●

样品中含有2个相: F3O4和F2O3

1)物相检索一确定相的种类和各相的K值(RIR)

2)拟合峰分离一确定各个相的衍射强度

3)删除不必要的峰一只留下最强峰

4)计算

根据RIR值的定义,只用最强峰的数据来计算质量分数


物相鉴定为两相样品

分别选择两个物相的最强峰作分峰处理,得到各个物相的“衍射强度”

选择Options | Easy Quantitative analysis菜单命令,打开定量分析窗口,按下“Calc wt%",可计算出两个物相的质量分数和体积分数

在“打印预览窗口”中按下“Setup”,并选择上图中的“Phase content"。在输出的图谱中,将显示各个物相的质量分数



●绝热法实例-2●

Al-Zn-Mg合金中析出相MgZn2含量计算

从样品的TEM图中可以看出,样品由基体相和析出相(图中的黑,白条状物)组成,需要鉴定出物相并计算质量分数


存在的问题:

样品中的AI相存在明显的择尤取向,各个衍射峰的强度明显与PDF卡片显示的强度不匹配,在实测衍射谱中,最强峰变成了一个弱峰,此时,不能只用一个峰来计算强度,而应当多选一些峰来做取向消除

解决办法:

每一个物相都可以选择多相衍射峰拟合,根据各个峰强与PDF卡片强度的不匹配性计算择优取向因子,Jade将根据择优取向因子重新计算物相的标准强度,从而减小择尤取向对含量计算的影响


对于存在择尤取向的样品还用单峰强度来计算质量分数:计算结果明显是不正确的


04定量分析中的误差

4.1 衍射强度的不准确性

Jade既可以按峰高也可以按峰面积作为衍射强度来计算质量分数,但是,在一般情况下,需要使用峰面积作衍射强度

●峰高和峰面积的关系:面积=峰高*FWHM

!峰高和面积并不等价


4.2 RIR值的不精确性和不唯一性

同一物相有多张PDF卡片与之对应,而且RIR值不同

不同晶粒度的同一物相,RIR值相差很大

不同研磨程度使RIR值相差较大

最关键的是选择与实测谱图最吻合的卡片


4.3 样品的有序性

两相合金样品,Al+MgZn2,存在择优取向



择优取向物相衍射强度的校正

若物相不存在择优取向,设某(HKL)衍射强度为I。存在择优取向时的衍射强度ItI=It/P

其中P为该晶面的极点密度


择优取向物相衍射强度的校正

当衍射范围内存在n条某物相的衍射线时,任意一条衍射线的极密度P可表示为(n为反射区内的衍射线数,N为反射面的多重因子,Iu为标准强度)


建议:

●不用或慎用重叠峰数据,避免拟合误差;

●不用或少用峰强低的数据,避免系统误差;

●同一物相有多张可选PDF卡片时,选择RIR值适中的

●传统定量方法只用于物相种类少于4个的样品



我们整理后会陆续推送给大家(文章略长,但都是精华),希望对大家有用。


1、jade简介

2、jade基本操作教程

3、jade物相检索操作教程

4、jade物相定量计算操作教程

5、jade晶胞参数精确计算操作教程

6、jade晶粒尺寸计算操作教程

7、残余应力计算操作教程

8、全谱拟合精修教程


在线客服
 
 
 工作时间
周一至周五 :9:00-17:30
周六至周日 :9:00-17:00
 联系方式
客服-黄工:150 7104 0697
客服-刘工:159 7216 0904