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DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

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XRD分析Jade使用教程之晶胞参数精确计算教程(五)

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发表时间:2021-04-22 09:34作者:铄思百检测
点击链接回顾下之前的课程吧:

1、jade简介及基本操作教程:

https://sousepad.com/h-nd-2409.html#_np=2_782


2、jade物相检索操作教程

https://sousepad.com/h-nd-2410.html#_np=2_782


3、 物相定量操作:

https://sousepad.com/h-nd-2411.html#_np=2_782



本教程主要包括以下几个部分:

1、jade简介

2、jade基本操作教程

3、jade物相检索操作教程

4、jade物相定量计算操作教程

5、jade晶胞参数精确计算操作教程

6、jade晶粒尺寸计算操作教程

7、残余应力计算操作教程

8、全谱拟合精修教程



Jade晶胞参数精确计算操作▷



什么是结构精修?

根据衍射图谱,对物相的晶胞参数进行精确计算的过程,即为结构精修

为什么要结构精修?

当所测物相存在微观畸变(固溶、温度、相变etal)时,晶体点阵会发生变化

结构精修的步骤:

测量一个不因环境变化而发生晶格变化的标准样品的衍射谱,校正仪器误差

测量待测样品的衍射谱

鉴定出物相

对需要进行精修的物相所属衍射峰进行函数拟合

结构精修

保存精修数据

什么情况下不能精修?

●JADE按照一个指定的晶格模型进行微小修正,如果实际晶格相对模型变化太大,则不能精修

未知结构不能精修

不能精修的物相,需要先进行衍射峰指标化(Patternindexing )

仪器角度校正曲线

方法:测量一个标准样品(一般使用退火粗硅粉)的全谱

扫描条件:与待测样品的扫描条件相同。一般使用FT0.02°/step,1s/step

经拟合后,将拟合曲线保存为一个仪器角度校正曲线,成为软件的一个参数,在软件调入新的图谱时,按此参数进行仪器角度误差校正

仪器需要经常校准(自动校正程序),每次校正后都要测量一个仪器校正曲线

1.测量标准硅粉的衍射谱

检索物相拟合



2.选择菜单“Analyze-Theta Calibration F5”命令,打开对话框:


3.单击Calibrate,显示出角度补正曲线

4.单击“Save Curve"命令,将当前角度补正曲线保存起来


5.选中“Calibrate Patterns on LoadingAutomatically",在新图谱调入时自动作角度补正

实例1——Al合金固溶体的结构精修

1.   测量合金的衍射谱,经检索发现为单相,即AI (Zn,Mg)固溶体

2.   对图谱进行拟合,使拟合误差R不再变小

3.   选择菜单Options|Cell refinement


4.   按下Refine,查看/保存精修结果


结果的保存文件为*.abC。是一个纯文本文件,用Windows的记事本可以打开



实例2——多相样品的结构精修

样品由ZnOCaCO3两相组成,需要分别对其精修


全谱拟合

-选择峰形较好的区域

-选择重叠较少的区域

-尽可能选择较宽范围

-特别注意峰位重叠处的衍射峰分离

-仔细检索每个峰的分离情况



在检索列表中,将其余物相前的对号去掉,并将横条光标放在要精修的物相所在行(ZnO)

选择Options-Cellrefinement

确认选择了UsePDF line list,按下Refine



打开检索列表,去掉ZnO前的对号,加上CaCO3前的对号,横条光标放在CaCO3所在行,完成对CaCO3的精修

如果需要保存结果,各物相的结果要分别以不同的文件名保存

实例3——未知物相的精修

步骤:寻峰拟合指标化精修


寻峰:


拟合:

指标化:

选择Options|Patternsindexing

选择可能的晶型,按下Go



在列表中查看各种晶型在主窗口中对应的谱线是否与实测线相符


精修:

选择最符合实测谱的结构进行精修





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