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原位XRD

科技改变生活，在电子产品如此发达的现代社会里，锂离子电池几乎霸占了所有移动设备电源供应，也汇聚了大量的关注目光。

本期内容主要对in situ/operando XRD技术与锂离子电池进行一些简单的介绍。

In situ/operando XRD 单从单词上来说就可以分为两部分，insitu/operando 是原位的意思，表明你的整个过程是对同一个对象的实时监测，当然整个过程中的各个数据是具有较高的可比性的。

一、 透射模式   VS   反射模式

这两种模式最基本的区别是基于提供的X-ray衍射光源。由于实验室X射线衍射仪提供的光源功率一般较小，只能采取反射的模式；而如果采用同步辐射加速器所产生的光源具有较高的能量，可以采用透射模式。

透射模式

透射模式主要是X-ray从电解池的一端进入，衍射的X-ray从电解池的另一端跑出来，经过探测器接受信号得到数据。当然，由于对X光源强度的特殊要求，目前，只有具有同步辐射加速光源机时优势的课题组或实验室才具有开发这类技术的前提和优势。

反射模式

反射模式主要是X-ray从电解池的窗口进入，穿过窗片到达材料，衍射的X-ray从相同的窗口跑出来，经过探测器接受信号得到数据。世界上最早的原位XRD电解池就是在采用反射模式设计的。

一、技术优势

原位XRD在材料反应过程中得到实时的结构变化信息，可以深入的认识材料在充放电过程中发生的反应，对如何改进材料也具有很大的指导意义；

由于在拆电池（由于极化的存在，单纯电池的静置就可以产生一定的电压降，大电流下这种情况会更加严重），极片洗涤等过程的影响，非原位XRD的测试往往不能很好的还原真实的状况，另外，如果所测试的材料状态对空气敏感，那么，必须将材料放在隔绝空气的装置中测试才能反应材料的真实状态。

（锂电池原理示意图）              

原位XRD的测试可以在短时间内得到大量可对比信息，由于原位测试的整个过程是对同一个材料的同一个位置的测试，因此得到的信息（无论是晶胞参数还是峰强度，还是其他的参数）都是具有相对可比性的。

而不同极片活性材料质量和分布必然存在不同，这也必然导致不同充放电状态下的峰强可比性是比较差的。

（同步辐射原位XRD图谱）

（原位XRD技术研究材料在不同电压下的相变）

三、原位技术的伸枝展叶

（采用扣式电池研究比较了尖晶石镍锰酸锂在铬掺杂前后材料充放电过程中的结构变化）

目前对于正极材料，尤其是高压正极材料，能够做到原位中的充放电曲线和实际充放电曲线几乎一样的还是非常少见的！

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