XRD的基本原理

铄思百检测给大家介绍一下xrd的一些基本原理，XRD　全称x射线衍射（X-RayDiffraction），利用晶体中的x射线衍射现象获得衍射后的x射线信号特征，经过处理得到衍射图样。利用光谱信息，我们不仅可以确定常规显微镜的相位，而且可以用“透视眼”来判断晶体内是否有缺陷（位错）和晶格。现在让我们简单了解一下XRD的原理和应用，以及分析方法。让我们从研究XRD原理开始。（铄思百检测）

1．X射线衍射仪的基本构造

XRD衍射仪具有广泛的适用性。它通常用于测量材料，如粉末，单晶或多晶体。具有检测速度快、操作简单、数据处理方便等优点。这是一个标准“良心产品”

在x射线衍射仪领域，x射线产生系统（产生X射线）是“太阳”，测角检测系统（测量2θ和获得衍射信息）是“眼睛”，记录和数据处理系统是“大脑”，三者协一起工作输出衍射图样。其中测角仪是核心部件。其制作较为复杂，直接影响实验数据的准确性。毕竟，眼睛是心灵的窗户。下面是X射线衍射仪和测角仪的结构示意图。

XRD结构简图

XRD立式测角仪

2．X射线产生原理

x射线是一种高频电磁波，其波长为10-8-10-12m，由于穿透力强，在磁场中的传播方向不受影响，远小于可见光。小贴士：X射线对人体有一定的辐射和副作用。目前铅玻璃主要用于屏蔽。

x射线是由高速电子流或其它高能辐射流与其它物质碰撞并与物质内部原子相互作用时突然减速而产生的。（铄思百检测）

X射线管的结构

不同的靶材料由于原子序数的不同和外层电子排列的不同而具有不同的特征x射线波长。利用长波长目标的XRD获得的衍射图样的峰值位置沿2theta轴有规律地延伸，短波长目标的XRD谱沿2theta轴规则地压缩。但应注意的是，无论使用何种靶x射线管，由所得衍射谱得到的样品平面间距d值是相同的，与靶无关。

辐射波长与衍射峰强度的关系是衍射峰强度主要取决于晶体结构，而样品的质量吸收系数（MAC）与入射线的波长有关。因此，不同耙子对同一样品的衍射峰强度略有不同。特别是对于混合物，各相的MAC随所选波长的变化而变化，如果波长选择不当，可能导致xrd定量结果不准确。

由于不同元素的mac突变具有不同的波长，因此该波长被称为材料的吸收极限，超过该极限将发生强烈的荧光散射。因此，在分析样品中的元素和选择靶材料时，通常选择靶中元素的原子序数小于靶中元素的原子序数 Co～ Mo。会有强烈的荧光散射。例如，用 Fe Fe分析含f Fe的样品是合适的，但不适合分析含mn、cr、v和ti的材料。常见的阳极靶标有：Cr，Fe，Co， Ni， Cu， Mo， Ag， W，最常用的是Cu靶。（铄思百检测）

表1-1 常见靶材的种类和用途

3．XRD基本理论基础

(1)X射线衍射

当x射线衍射以电磁波的形式投射到晶体中时，会被晶体中的原子散射，散射波与原子中心发射的散射波相似，每个原子中心发射的散射波与源球面波相似。由于原子周期性地排列在晶体中，这些散射的球面波之间存在固定的相位关系，这将导致球面波在某些散射方向上的增强和在某些方向上的抵消，从而产生衍射现象。

每个晶体中原子的排列是唯一的，因此相应的衍射图案是唯一的，类似于人的指纹，因此可以进行相位分析。衍射线在图形中的分布取决于单元的大小、形状和方向。衍射线的强度由原子的类型和它们在细胞中的位置决定。（铄思百检测）

X射线穿过晶体产生衍射

(2)布拉格方程——XRD理论的基石

布拉格方程是晶体x射线衍射的基本条件。它反映了衍射线方向与晶体结构的关系。

布拉格方程：2dsinθ=nλ

其中θ为入射角，d为晶面间距，n为衍射级数，lambda为入射线波长，2eta为衍射角

注意：

（a）在满足bragg方程方向的所有晶面上，所有原子衍射波的相位是相同的，其振幅是相互加强的。这样，衍射线将出现在2 eta方向，并相互偏移，x射线的强度将减小或等于零。

（b）x射线的反射角与可见光的反射角不同。x射线的入射角和反射角之间的夹角总是2θ。

（3）谢乐公式——测晶粒度的理论基础

x射线衍射带的宽度与晶粒尺寸有关。晶粒越小，衍射线越宽。公式谢乐公也被称为scherrer公式，描述了晶粒尺寸与衍射峰半峰宽之间的关系。（铄思百检测）

K为切勒常数，B为衍射峰半宽高，K=若B.89，若B为衍射峰积分宽度，K=1

θ为衍射角，λ为x射线波长，d为垂直于晶体平面的平均厚度。

注意：利用该方程计算平均粒度需要注意：

（1）是半峰宽，即最大衍射强度一半处的宽度，单位为弧度。

（2）测定范围3-200nm

4．XRD原理常见疑难问答

在x射线衍射中，如果选择不同的阳极靶，如铜靶或钴靶，衍射谱是否相同？如果不一样，峰的位置和强度有什么变化？是正常的吗？

不同的目标具有不同的x射线特征波长。根据方程2dsin theta=nlambda，距离d的晶面族的衍射角是不同的，不同距离值的晶面族的衍射角是有规律变化的。因此，用不同的靶获得的衍射图中衍射峰的位置不同，且衍射峰的位置变化是有规律的。（每种晶体结构的晶面间距d是固定的，与何种靶材X射线管无关）

衍射峰在衍射图上的相对强度主要由晶体结构决定，但样品的吸收特性也与入射线的波长有关。因此，不同靶材获得的同一样品的衍射峰相对强度会略有不同，这与靶材有关。

（2）获得了一批钴合金样品的XRD衍射数据。样品中co含量在95%以上。样品的谱线都在纯钴谱线的左侧。低角度谱线偏离约0.2度，高角度谱线偏离约0.3-0.4度。它们是由第二相溶液引起的吗？它们与固溶度之间的定性和定量关系是什么？

根据布拉格公式，峰位向左移动，相当于d值的增加，反映了胞参数的增加，表明其它原子已渗入到co的晶格中中，并且没有观察到新的衍射峰。表明铝的无序固溶体保持了纯铝的晶体结构。

当x射线衍射数据已知时，如何计算晶格常数和晶粒尺寸畸变？

根据衍射峰的峰型数据，可以计算出晶格常数和晶粒尺寸畸变。在衍射峰的展宽仅由晶粒细度决定的条件下，根据衍射峰的展宽，应用scherrer公式可以估算出衍射方向上晶粒的厚度。（铄思百检测）

5．常用XRD参考书籍及分析软件

参考书：黄继武主编《多晶材料X射线衍射：实验原理、方法与应用》，廖立兵主编《X射线衍射方法与应用》等。（铄思百检测）

分析软件：Jade5.0

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