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粉末衍射样品的制备

 
文章附图

粉末衍射样品的制备

这里着重介绍粉末样品的制样。在粉末样品的制备中,需要把试样研磨成适合衍射实验用的粉末;然后再把试样粉末制成有一个十分平整平面的试片。确保采样的代表性和试样成分的可靠性,衍射数据才有意义。粉末样品进行XRD分析时要求粉末要较细且粒度均匀,同时样品量不要太少。


一、对试样粉末粒度的要求

试样在受到X射线照射的体积中要保证有足够的晶粒,保证X射线照射到的样品颗粒取向的随机性,能够最大可能的减小取向性的影响,从而更好地与标准物质相对比。

要测到良好的衍射线,晶粒不易过细,应在0.1μm~10μm,晶粒过细会引起衍射线宽化。


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二、关于试片平面的准备

一般讲,尺寸细且均匀,颗粒成球状,性质比较稳定的粉末样品是比较理想的。

关于压制样品:一般的粉末样品最好能够盖满整个样品槽,较少的时候沿着与光源垂直的方向成一个线状分布也可以,压的时候不要用太大力气,对于一些粘性比较大的样品可以先蒙上一张称量纸,上面用玻璃片轻轻压平,然后将称量纸轻轻取下来即可。

需要注意的问题:对于同一系列的样品,如果力道差别很大,就会引起样品密度的变化,从而会使衍射的强度受到影响。



三、关于试片的厚度

      X射线的穿透能力很强,一般在10μm~20μm的数量级。所以必须考虑试样的厚度



四、制作试样的技巧

1.将试样研磨,过筛至手摸无颗粒感

2.对于软而不便研磨的物质,可冷却变脆,然后研磨

3.若试样中具有不同硬度的物质,在研磨中需要不断过筛,分离出粉化部分,防止过细,最后将试样混合均匀。

4.若试样是块状而且是高度无序取向的微晶颗粒,可直接使用,如岩石、金属等。

5.金属和合金试样可碾压成平板使用,考虑到加工过程中引起择优取向,可做退火处理。


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五、制作试片的技巧

压片法:粉末均匀撒入样品池——用小刀剁实压紧——刮去多余凸出的粉末

涂片法:粉末撒在25mm*35mm*1mm的载玻片上——滴上足量的丙酮或酒精(假如试样在其中不溶解)——待丙酮/酒精挥发

两种制备几乎无择优取向试片的方法:(塑合法)(喷雾法)



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